5.4 Metode pengujian, metode kalibrasi dan validasi metode

5.4 Metode pengujian, metode kalibrasi dan validasi metode

5.4.1 Umum
Laboratorium harus menggunakan metode dan prosedur yang sesuai untuk semua pengujian dan/atau kalibrasi di dalam lingkupnya. Hal tersebut mencakup pengambilan contoh (sample), penanganan, transportasi, penyimpanan dan penyiapan barang untuk diuji dan/atau dikalibrasi, dan bila sesuai, estimasi ketidakpastian pengukuran serta teknik statistik untuk menganalisis data pengujian dan/atau data kalibrasi.
Laboratorium harus memiliki instruksi penggunaan dan pengoperasian semua peralatan yang relevan, dan penanganan serta penyiapan barang yang diuji dan/atau dikalibrasi, atau kedua-duanya, bila tidak ada instruksi yang dimaksud dapat berpengaruh negatif terhadap hasil pengujian dan/atau kalibrasi. Semua instruksi, standar, panduan dan data acuan yang relevan dengan pekerjaan laboratorium harus dijaga tetap mutakhir dan harus selalu tersedia bagi personel (lihat 4.3).

Penyimpangan dari metode pengujian dan metode kalibrasi boleh dilakukan hanya jika penyimpangan tersebut dibuktikan, secara teknis telah dibenarkan, disahkan dan diterima oleh pelanggan.

CATATAN Standar internasional, regional atau nasional atau spesifikasi lain yang diakui yang berisi informasi cukup dan ringkas untuk melakukan pengujian dan/atau kalibrasi, tidak perlu ditambah atau ditulis ulang sebagai prosedur internal, jika standar tersebut ditulis dalam bentuk sebagaimana diterbitkan langsung dapat digunakan oleh staf pelaksana di dalam laboratorium. Dapat saja diperlukan pengadaan dokumen tambahan untuk langkah-langkah opsional dalam rincian metode atau rincian tambahan.

5.4.2 Pemilihan metode Laboratorium harus menggunakan metode pengujian dan/atau metode kalibrasi, termasuk metode pengambilan contoh (sample), yang memenuhi kebutuhan pelanggan dan sesuai dengan pengujian dan/atau kalibrasi yang dilakukan. Metode yang digunakan lebih baik merupakan standar yang dipublikasikan secara internasional, regional atau nasional. Laboratorium harus memastikan bahwa standar yang digunakan adalah edisi mutakhir yang berlaku kecuali bila standar tersebut tidak sesuai lagi atau tidak mungkin dilakukan. Bila perlu, standar harus dilengkapi dengan rincian tambahan untuk menjamin penerapan yang konsisten. Bila pelanggan tidak mengkhususkan metode yang digunakan, laboratorium harus memilih metode yang sesuai, sudah dipublikasikan dalam standar internasional, regional atau nasional, atau oleh organisasi teknis yang mempunyai reputasi, atau dari teks atau jurnal ilmiah yang relevan, atau seperti spesifikasi pabrik pembuat alat.

Metode yang dikembangkan laboratorium atau metode yang diadopsi oleh laboratorium dapat juga digunakan bila sesuai penggunaannya dan bila telah divalidasi. Pelanggan harus diberi informasi tentang metode yang dipilih. Laboratorium harus memastikan bahwa dapat menggunakan metode standar dengan baik sebelum melakukan pengujian atau kalibrasi. Jika ada perubahan metode standar, harus dilakukan konfirmasi ulang. Laboratorium harus memberitahu pelanggan bila metode yang diajukan oleh pelanggan sudah tidak sesuai atau sudah kadaluwarsa.

5.4.3 Metode yang dikembangkan oleh laboratorium Penggunaan metode pengujian dan metode kalibrasi yang dikembangkan oleh laboratorium untuk keperluan sendiri harus merupakan suatu kegiatan yang terencana dan harus ditugaskan kepada personel yang kompeten, yang dilengkapi dengan sumber daya yang memadai. Rencana harus dimutakhirkan saat pengembangan mulai dilakukan dan harus dipastikan adanya komunikasi yang efektif diantara semua personel yang terlibat.

5.4.4 Metode tidak baku Apabila diperlukan menggunakan metode yang tidak dicakup oleh metode baku, hal ini harus mendapat persetujuan pelanggan dan harus mencakup spesifikasi yang jelas dari persyaratan pelanggan dan tujuan dari pengujian dan/atau kalibrasi. Metode yang dikembangkan harus telah divalidasi sebagaimana mestinya sebelum digunakan.

CATATAN Untuk metode pengujian dan/atau metode kalibrasi yang baru sebaiknya dibuat prosedur sebelum dilakukan pengujian dan/atau kalibrasi dan sebaiknya berisi paling sedikit informasi berikut:
a) identifikasi yang sesuai;
b) lingkup;
c) uraian jenis barang yang diuji atau dikalibrasi;
d) parameter atau besaran dan rentang yang ditentukan;
e) perlengkapan dan peralatan, termasuk persyaratan unjuk kerja teknis;
f) standar acuan dan bahan acuan yang dipersyaratkan;
g) kondisi lingkungan yang dipersyaratkan dan periode stabilisasi yang diperlukan;
h) uraian prosedur, meliputi

— pemberian tanda identifikasi, penanganan, transportasi, penyimpanan dan persiapan barang,
— pengecekan yang dilakukan sebelum pekerjaan dimulai,
— pengecekan bahwa peralatan bekerja dengan baik dan, bila diperlukan dikalibrasi dan disetel sebelum setiap kali digunakan,
— metode untuk merekam pengamatan dan hasil,
— tindakan keselamatan yang harus dipertimbangkan.

i) kriteria dan/atau persyaratan untuk persetujuan/penolakan;
j) penyajian data yang harus direkam dan metode analisis dan penyajian;
k) ketidakpastian atau prosedur estimasi ketidakpastian.

5.4.5 Validasi metode

5.4.5.1 Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan penyediaan bukti objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi.

5.4.5.2 Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku, metode yang desain/dikembangkan laboratorium, metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksud, dan penguatan (amplification) serta metode baku yang dimodifikasi untuk mengkonfirmasi bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan yang dimaksud. Validasi harus sesuai dengan kebutuhan penerapan yang ditetapkan atau bidang penerapan.
Laboratorium harus merekam hasil yang diperoleh, prosedur yang digunakan untuk validasi, dan pernyataan bahwa metode tersebut tepat untuk penggunaan yang dimaksud.

CATATAN 1 Validasi dapat mencakup prosedur pengambilan contoh (sample), penanganan dan transportasi.

CATATAN 2 Teknik yang digunakan untuk menentukan unjuk kerja suatu metode sebaiknya merupakan salah satu, atau kombinasi dari hal-hal berikut:
— kalibrasi menggunakan standar atau bahan acuan;
— pembandingan hasil yang diperoleh dengan metode lain;
— uji banding antar laboratorium;
— asesmen sistematis pada faktor yang mempengaruhi hasil;
— asesmen ketidakpastian hasil berdasarkan pemahaman ilmiah dari prinsip teoritis metode dan pengalaman praktis.

CATATAN 3 Apabila beberapa perubahan dilakukan pada metode tidak baku yang telah divalidasi, pengaruh dari perubahan yang demikian sebaiknya didokumentasikan, dan jika sesuai sebaiknya dilakukan validasi baru.

5.4.5.3 Rentang ukur dan akurasi nilai yang diperoleh dari metode yang divalidasi (misalnya ketidakpastian hasil, batas deteksi, selektivitas metode, linieritas, batas dari repitabilitas dan/atau reproduksibilitas, kehandalan (robustness) terhadap pengaruh eksternal dan/atau sensitivitas silang terhadap gangguan dari matriks contoh (sample)/barang yang diuji) sebagaimana yang diases untuk penggunaan yang dimaksudkan, harus relevan dengan kebutuhan pelanggan.

CATATAN 1 Validasi mencakup spesifikasi persyaratan, penetapan karakteristik metode, pengecekan bahwa persyaratan dapat dipenuhi dengan menggunakan metode, dan pernyataan tentang validitas.

CATATAN 2 Selama pengembangan metode berlangsung, kaji ulang secara reguler sebaiknya dilakukan untuk verifikasi bahwa kebutuhan pelanggan masih dipenuhi. Setiap perubahan persyaratan yang membutuhkan modifikasi rencana pengembangan sebaiknya disetujui dan disahkan.

CATATAN 3 Validasi selalu merupakan keseimbangan antara kemungkinan biaya, risiko dan kemungkinan teknis. Dalam beberapa kasus, rentang dan nilai ketidakpastian (misalnya akurasi, batas deteksi, selektivitas, linieritas, repitabilitas, reproduksibilitas, kehandalan (robustness) dan sensivitas silang) hanya dapat ditetapkan dalam bentuk yang disederhanakan disebabkan keterbatasan informasi.

5.4.6 Estimasi ketidakpastian pengukuran

5.4.6.1 Laboratorium kalibrasi, atau laboratorium pengujian yang melakukan kalibrasi sendiri, harus mempunyai dan menetapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpastian pengukuran untuk semua kalibrasi atau jenis kalibrasi.

5.4.6.2 Laboratorium pengujian harus mempunyai dan menerapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpastian pengukuran. Dalam hal tertentu sifat dasar metode pengujian dapat menghambat penghitungan ketidakpastian pengukuran yang teliti secara metrologis dan absah secara statistik. Dalam hal tersebut laboratorium sekurang-kurangnya harus mencoba mengidentifikasi semua komponen ketidakpastian dan membuat suatu estimasi yang wajar, dan harus memastikan bentuk pelaporan hasil tidak menimbulkan penafsiran yang keliru pada ketidakpastian. Estimasi yang wajar harus didasarkan pada pengetahuan atas unjuk kerja metode dan pada lingkup pengukuran dan harus menggunakan, sebagai contoh, pengalaman sebelumnya dan data validasi.

CATATAN 1 Derajat ketelitian yang dibutuhkan dalam suatu estimasi ketidakpastian pengukuran tergantung pada faktor seperti:
— persyaratan metode pengujian;
— persyaratan dari pelanggan;
— adanya batasan yang sempit menjadi dasar keputusan atas kesesuaian dengan suatu spesifikasi.

CATATAN 2 Dalam hal metode pengujian yang sudah diakui baik menentukan batas nilai sumber utama ketidakpastian pengukuran maupun menentukan bentuk penampilan hasil perhitungan, laboratorium dipertimbangkan telah memenuhi klausul ini dengan mengikuti metode pengujian dan instruksi pelaporan (lihat 5.10).

5.4.6.3 Saat mengestimasi ketidakpastian pengukuran, semua komponen ketidakpastian yang penting dalam situasi yang ada harus diperhitungkan dengan menggunakan metode analisis yang sesuai.

CATATAN 1 Sumber penyebab ketidakpastian mencakup, (tetapi tidak perlu terbatas) pada standar acuan dan bahan acuan yang digunakan, metode dan peralatan yang digunakan, kondisi lingkungan, sifat dan kondisi barang yang diuji atau dikalibrasi, dan operator.

CATATAN 2 Perilaku jangka panjang yang diperkirakan dari barang yang diuji dan/atau dikalibrasi umumnya tidak diperhitungkan saat mengestimasi ketidakpastian pengukuran.

CATATAN 3 Untuk informasi lebih lanjut, lihat ISO 5725 dan "Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement " (lihat bibliografi).

5.4.7 Pengendalian data

5.4.7.1 Perhitungan dan pemindahan data harus melalui pengecekan yang sesuai menurut cara yang sistematis.

5.4.7.2 Apabila komputer atau peralatan otomatis digunakan untuk mengakuisisi, mengolah, merekam, melaporkan, menyimpan atau menampilkan kembali data pengujian atau kalibrasi, laboratorium harus memastikan bahwa:
a) piranti lunak komputer yang dikembangkan oleh pengguna didokumentasikan serinci mungkin dan divalidasi sebagaimana layaknya sehingga memadai untuk digunakan;
b) prosedur ditetapkan dan diterapkan untuk melindungi data; prosedur semacam itu harus mencakup, tetapi tidak terbatas pada, keutuhan dan kerahasiaan pemasukan dan pengumpulan data, penyimpanan data, transmisi data dan pengolahan data;
c) komputer dan peralatan otomatis dipelihara untuk memastikan kelayakan fungsinya dan dilengkapi dengan kondisi lingkungan dan pengoperasian yang diperlukan untuk memelihara keutuhan data pengujian dan data kalibrasi.

CATATAN Perangkat lunak komersial dalam bentuk paket (off-the-shelf) (seperti program pangkalan kata (word processing), pangkalan data (database) dan statistik) yang digunakan di dalam rentang aplikasi rancangannya, dapat dianggap telah seperlunya divalidasi. Konfigurasi/modifikasi piranti lunak laboratorium sebaiknya divalidasi sesuai dengan 5.4.7.2 a).